1. Для просмотра полной версии форума нужно Войти или зарегистрироваться
    Скрыть объявление
  2. В период военного положения в Украине рекомендуем сохранять трезвость, это жизненно важно как вам так и вашим близким, возможно вам придётся их защищать и для этого лучше оставаться трезвыми! Нужно пережить это не лёгкое время, помогайте друг другу чем можете, мы с вами! Гуманитарная помощь жителям Украины
    Скрыть объявление

Синтез Валерофенон

Тема в разделе "Синтез RC и Рецепты", создана пользователем ColdSpeed, 27/7/18.

  1. TS
    ColdSpeed

    ColdSpeed Пользователь

    Регистрация:
    26/7/18
    Сообщения:
    80
    Карма:
    49
    Репутация:
    14
    Оценки:
    +68/7/-7
    Валериановая кислота.

    Реактивы: н-пентанол - 1.5мл (13.8 ммоль), калия перманганат - 2.85г (18 ммоль), вода - 50мл, серная кислота.

    Перманганат растворили в 50 мл воды (вода взята с запасом, т.к. из-за выпадающего в процессе диоксида смесь густеет и если воды мало - превращается в гудроноподобную массу, работать с которой невозможно и всё равно приходится разбавлять её водой) и нагрели примерно до 80 градусов (точно бабуся не знает, температура измерялась рукой). Надели обратный холодильник и сталипотихоньку добавлять спирт небольшими порциями с интервалом в несколько минут (удобно использовать двухгорлуюколбу, капельную воронку и магн.мешалку, за неимением всего этого добра бабуся снималахолодильник, капала немногоспирта, ставила хол. обратно и перетрушивала смесь от руки).Реакция проходит спокойно, без бурления и выделения газов (поэтому надо прибавлять спирт понемногу, если вылить сразу всё - реакция идёт резко с сильным разогревом, удержать её невозможно и бабуся подозревает что при больших загрузках всё это дело может въебать). Очень хочетсяввернуть умные слова, поэтому - ход реакции контролируется аналитически с помощью круговой бумажной хроматографии. По простому - берём каплю жидкости и шмякаем её на клок газеты :gigi: В начале реакции - равномерное коричневое пятно, по ходу действа в центре появляется черный осадок диоксида. Когда весь перманганатизрасходован, хроматографическая проба представляет собой чёрнуюточку диоксида марганца, от которой расходится бесцветноепятно. Смесь охладили до КТ и отфильтровали через шприц с бумажно-ватным тампоном,получив бесцветный раствор желтоватого оттенка с оченьслабым тонким ароматом, напоминающим зелёное яблоко, видимо альдегиды. pH раствора 8. Раствор осторожно упарили до объёма в несколько миллилитров, после чего охладили и стали прикапывать серную кислоту до прекращения выделения газов. Смесь разделилась на три слоя - внизу слой мелкого белого осадка, посередине почти бесцветный водный слой, сверху слойвалериановой кислоты, которыйсобрали шприцом, получив 0.9мл продукта (остаток ничем не экстрагировали, а надо бы). Полученная жидкость - розовогоцвета, жгучего вкуса, с сильным неприятным запахом, плотность 0.94 г/мл (точно соответствует литературным источникам).


    Этап 2


    Синтез Валерофенона


    Бензойную кислоту(35,8г ; 293,4 ммоль) смешал с оксидом магния (15,25г ; 1,3 экв.) до исчезновения комочков и прилил р-р Валериановой кислоты(23г ; 310,8 ммоль) в количестве воды достаточном для равномерного смачивания смеси(на этом этапе смесь сама немного взогревается). Полученную кашицу рефлюксил с обратным холодильником часа полтора-два, затем вывалил все на выпаривательную чашу и выпарил на печке досуха, точнее до плавления. Получиласьнегигроскопичная стекловидная масса, которая после остывания легко отшкрябывается от посудины и измельчается в порошок. Засыпал все в колбу на 250 мл, присобачил эффективный нисходящийхолодильник, к приемнику еще один обратный, с всунутой в него смоченной ваткой, типопоглотитель. Жарил все это дело газовой горелкой не жалея(Т.разл. около 350-4000). Полученный конденсат с харакерным"пригорелым" запахом растворил в небольшом количестве хлористого метилена и промыл водой(промывки ничуть не кислые, так что можно пожалуй и не мыть). Посушил сульфатом магния, метилен отогнал, остаток перегнал в вакууме водоструйного насоса. Отбросив небольшое количество предгона, собрал фракцию кипящую 102-1030. Получено 14,1г (36%).
     
    • Мне нравится Мне нравится x 1
  2. безимя

    безимя Местный житель

    Регистрация:
    3/10/15
    Сообщения:
    3.268
    Карма:
    304
    Репутация:
    374
    Оценки:
    +2.861/37/-26
    Интересно было бы почитать синтез йодвалерофенона,никогда не встречался,а токсичность меньшая,чем у брома,и йод дешевле с покупным легальным валерофеноном смешивать. Тем более для продавцов конструкторов считаю идею подал,ведь Гройсман в списки в Украине с лета только бромвалерофенон внёс,а про йод валерофенон ничего не сказано,а значить,пока он не внесён в списки,этот более редкий реактив мог бы продаваться снова свободно ,как во времена Легохима.
     
    Последнее редактирование: 7/6/20
  3. безимя

    безимя Местный житель

    Регистрация:
    3/10/15
    Сообщения:
    3.268
    Карма:
    304
    Репутация:
    374
    Оценки:
    +2.861/37/-26
    Также бромгексанофенон (тем более йодированная версия) не в списках в Украине,и даже РФ,поэтому могла бы быть в конструкторах за час,как раньше.
     
  4. Coronavihl

    Coronavihl Не покупай у меня!

    Регистрация:
    20/5/20
    Сообщения:
    71
    Карма:
    23
    Репутация:
    0
    Оценки:
    +21/6/-2
    Почти Любое йодирование кетонов подойдёт
     
  5. Luber686

    Luber686 Не покупай у меня!

    Регистрация:
    19/3/20
    Сообщения:
    36
    Карма:
    48
    Репутация:
    0
    Оценки:
    +35/1/-0
    Бромгексафенон редкая дрочь из 10 попыток у меня получилось только раз закристализовать эту массу, и то чудом так что никакой технологии нет или я ее просто не нашел ( может кто в курсе как с гексой обращаться бля появления искомого продукта в виде сухой соли ?
     
  6. desolately

    desolately Banned Banned

    Регистрация:
    27/8/20
    Сообщения:
    27
    Карма:
    6
    Репутация:
    0
    Оценки:
    +4/3/-1
    Могу по
    Могу помочь
     
  7. Luber686

    Luber686 Не покупай у меня!

    Регистрация:
    19/3/20
    Сообщения:
    36
    Карма:
    48
    Репутация:
    0
    Оценки:
    +35/1/-0
    Мужики кто в теме ,подскажите интересует реакция ойдирования валерофенона.
     
  8. Red048red

    Red048red Не покупай у меня!

    Регистрация:
    14/3/23
    Сообщения:
    3
    Карма:
    37
    Репутация:
    0
    Оценки:
    +0/0/-0
    Здравствуйте не подскажите где брать альфа бромавалефорн или боромирования валефренон?
     
  9. docMiles

    docMiles Не покупай у меня!

    Регистрация:
    21/2/23
    Сообщения:
    45
    Карма:
    47
    Репутация:
    1
    Оценки:
    +72/2/-0
    АльфаБромВалерофенон получают бромированием валерофенона)
     
Загрузка...