1. Для просмотра полной версии форума нужно Войти или зарегистрироваться
    Скрыть объявление
  2. В период военного положения в Украине рекомендуем сохранять трезвость, это жизненно важно как вам так и вашим близким, возможно вам придётся их защищать и для этого лучше оставаться трезвыми! Нужно пережить это не лёгкое время, помогайте друг другу чем можете, мы с вами! Гуманитарная помощь жителям Украины
    Скрыть объявление

A-PVP synthesis write-up

Тема в разделе "Синтез RC и Рецепты", создана пользователем ALFA1, 16/2/20.

  1. TS
    ALFA1

    ALFA1 Не покупай у меня!

    Регистрация:
    22/12/19
    Сообщения:
    12
    Карма:
    37
    Репутация:
    1
    Оценки:
    +8/0/-0
    So, all you need is :
    Magnetic stiring hot plate
    2-Hole Flask
    Condenser
    Additional Funel
    Separetion funel
    Hydrochlorid acid
    Toulene
    Pyrolidine
    2-Bromovalerophenone
    Sodium Hydroxyde
    Methanol
    Acetone

    Vacum filtration


    Procedure :

    Make a solution in the flask of one mole(241.12 grams) of bromovalerophenone and 200ml Toulene, place in an ice-bath on the stiring plate and add 2,5 moles(178 grams) of Pyrrolidine and 100ml of methanol into the additional funel, starting stiring and drip your pyrolidine, in the reaction will be produced one mole of hydrochlorid acid as byproduct wich will react with the alfa base or the pyrolidine in the solution, so its why we need more molar exess of pyrrolidine to enshure complete conversation, once all the pyrolidine is added, the ice bath is removed and the flask is heated to boiling for 4 hours, then the reaction is once washed with a solution of 1,5moles(60 grams) Sodium Hydroxyde and 200ml water, then washed two more times with alkaline water (a few grams sodium hydroxide per 100ml), then the Toulene layer is removed, filtered and is added 1,5moles(54,69 grams dry gass, araund 150-150ml as a 37% solution) Hydrochlolorid acid, the acidic layer is separated in the funel and evaporated in a water bath to obtain 240 grams as a crude powder, mostly brownly-pink stuff, place the powder in vacum filtration and wash with solution of cold Acetone and Methanol (3:1), this will improve the color to white and remove most of the impurities, then its time to recrystalize it, disolve your powder in minimal amaunts of Methanol and let it evaporate slowly in a dark place to obtain 230 grams of white A-PVP crystals with overall 90% yield based on 2bromovalerophenone used :)
    Learn and Enjoy, Best Whishes Slavic speaking brothers :)
     
    • Мне нравится Мне нравится x 1
  2. JedFallen

    JedFallen Banned Banned Пробы не давать

    Регистрация:
    25/1/20
    Сообщения:
    341
    Карма:
    134
    Репутация:
    132
    Оценки:
    +1.041/4/-17
    Не отписан трип:
    1
    Признавайся, откуда скопипастил?)
     
  3. TS
    ALFA1

    ALFA1 Не покупай у меня!

    Регистрация:
    22/12/19
    Сообщения:
    12
    Карма:
    37
    Репутация:
    1
    Оценки:
    +8/0/-0
    im a ex chemist i had scaled the same reaction 100x times and everytime the same yield and product have been coming, so trust me im not a troll if you have any questions regarding to the procedure feel free to post :)
     
  4. Argus

    Argus Banned Banned

    Регистрация:
    13/6/20
    Сообщения:
    200
    Карма:
    59
    Репутация:
    9
    Оценки:
    +89/0/-0
    Жаль что в Инглише не силен)
     
Загрузка...